第103回薬剤師国家試験 問99

問 99 以下は日本薬局方アセトアミノフェンの純度試験(液体クロマトグラフィー)の記述の一部である。次の記述のうち、正しいのはどれか。2つ選べ。

操作条件
検出器:A 紫外吸光光度計(測定波長:225 nm)
カラム: 内径約 4 mm、長さ約 15 cm のステンレス管に 5 μm の液体クロマトグラフィー用B オクタデシルシリル化シリカゲルを充塡する。
カラム温度:40 ℃付近の一定温度
移動相: C pH 4.7 の 0.05mol/Lリン酸二水素カリウム試液/メタノール混液( 4:1 )
流量: アセトアミノフェンの保持時間が約 5 分になるように調整する。
カラムの選定: 本品及び 4-アミノフェノール塩酸塩 0.01 g ずつをメタノール 1 mLに溶かし、移動相を加えて 50 mL とする。この液 1 mL をとり、移動相を加えて 10mL とする。この液 10 μL につき、上記の条件で操作するとき、『 D 』の順に溶出し、そのE 分離度が 7以上のものを用いる。

1 の検出器の光源には、通常、キセノンランプが用いられる。
2 のオクタデシルシリル化シリカゲルは順相系の固定相である。
3 の移動相中のメタノール含量を増やすと、アセトアミノフェンの保持時間は短くなる。
4 は、アセトアミノフェン、4-アミノフェノールの順である。
5 の条件をみたすとき、分離度が 1.5 以上であるので、 2 つのピークは完全分離している。

 





 

第103回薬剤師国家試験 問99-正答-3,5

問 99 以下は日本薬局方アセトアミノフェンの純度試験(液体クロマトグラフィー)の記述の一部である。次の記述のうち、正しいのはどれか。2つ選べ。

操作条件
検出器:A 紫外吸光光度計(測定波長:225 nm)
カラム: 内径約 4 mm、長さ約 15 cm のステンレス管に 5 μm の液体クロマトグラフィー用B オクタデシルシリル化シリカゲルを充塡する。
カラム温度:40 ℃付近の一定温度
移動相: C pH 4.7 の 0.05mol/Lリン酸二水素カリウム試液/メタノール混液( 4:1 )
流量: アセトアミノフェンの保持時間が約 5 分になるように調整する。
カラムの選定: 本品及び 4-アミノフェノール塩酸塩 0.01 g ずつをメタノール 1 mLに溶かし、移動相を加えて 50 mL とする。この液 1 mL をとり、移動相を加えて 10mL とする。この液 10 μL につき、上記の条件で操作するとき、『 D 』の順に溶出し、そのE 分離度が 7以上のものを用いる。

×1 の検出器の光源には、通常、キセノンランプが用いられる。
×2 のオクタデシルシリル化シリカゲルは順相系の固定相である。
○3 の移動相中のメタノール含量を増やすと、アセトアミノフェンの保持時間は短くなる。
×4 は、アセトアミノフェン、4-アミノフェノールの順である。
○5 の条件をみたすとき、分離度が 1.5 以上であるので、 2 つのピークは完全分離している。